nature.com ত যোৱাৰ বাবে ধন্যবাদ। আপুনি ব্যৱহাৰ কৰা ব্ৰাউজাৰ সংস্কৰণৰ CSS সমৰ্থন সীমিত। সৰ্বোত্তম অভিজ্ঞতাৰ বাবে, আমি আপোনাক শেহতীয়া ব্ৰাউজাৰ সংস্কৰণ ব্যৱহাৰ কৰিবলৈ পৰামৰ্শ দিওঁ (বা Internet Explorer ত সুসংগততা ধৰণ বন্ধ কৰক)। ইয়াৰ উপৰিও, অবিৰত সমৰ্থন সুনিশ্চিত কৰিবলে, এই চাইটে শৈলী বা জাভাস্ক্রিপ্ট অন্তৰ্ভুক্ত নকৰে।
এই অধ্যয়নত বিচ্ছিন্ন শীতল স্ফটিকীয়কৰণৰ অধীনত নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেটৰ বৃদ্ধিৰ ব্যৱস্থা আৰু কাৰ্য্যক্ষমতাৰ ওপৰত NH4+ অশুদ্ধি আৰু বীজৰ অনুপাতৰ প্ৰভাৱ অনুসন্ধান কৰা হৈছে, আৰু নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেটৰ বৃদ্ধিৰ ব্যৱস্থা, তাপীয় ধৰ্ম আৰু কাৰ্য্যকৰী গোটৰ ওপৰত NH4+ অশুদ্ধিৰ প্ৰভাৱ পৰীক্ষা কৰা হৈছে। কম অশুদ্ধিৰ ঘনত্বত Ni2+ আৰু NH4+ আয়নে SO42− ৰ সৈতে বান্ধোনৰ বাবে প্ৰতিযোগিতা কৰে, যাৰ ফলত স্ফটিক উৎপাদন আৰু বৃদ্ধিৰ হাৰ হ্ৰাস পায় আৰু স্ফটিকীয়কৰণ সক্ৰিয়কৰণ শক্তি বৃদ্ধি পায়। উচ্চ অশুদ্ধিৰ ঘনত্বত NH4+ আয়ন স্ফটিক গঠনত সংযুক্ত কৰি জটিল লৱণ (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O গঠন কৰা হয়। জটিল লৱণৰ গঠনৰ ফলত স্ফটিকৰ উৎপাদন আৰু বৃদ্ধিৰ হাৰ বৃদ্ধি পায় আৰু স্ফটিকীয়কৰণ সক্ৰিয়কৰণ শক্তি হ্ৰাস পায়। উচ্চ আৰু নিম্ন NH4+ আয়নৰ ঘনত্ব দুয়োটাৰে উপস্থিতিয়ে জালি বিকৃতি ঘটায়, আৰু স্ফটিকবোৰ ৮০ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছ পৰ্যন্ত উষ্ণতাত তাপীয়ভাৱে সুস্থিৰ হয়। ইয়াৰ উপৰিও স্ফটিক বৃদ্ধিৰ ব্যৱস্থাত NH4+ অশুদ্ধিৰ প্ৰভাৱ বীজৰ অনুপাততকৈ বেছি। যেতিয়া অশুদ্ধিৰ ঘনত্ব কম হয়, তেতিয়া অশুদ্ধি স্ফটিকৰ লগত সহজে সংলগ্ন হয়; যেতিয়া ঘনত্ব বেছি হয়, তেতিয়া অশুদ্ধি স্ফটিকত সহজে অন্তৰ্ভুক্ত হয়। বীজৰ অনুপাতে স্ফটিক উৎপাদন বহু পৰিমাণে বৃদ্ধি কৰিব পাৰে আৰু স্ফটিক বিশুদ্ধতা সামান্য উন্নত কৰিব পাৰে।
নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেট (NiSO4 6H2O) এতিয়া বেটাৰী নিৰ্মাণ, ইলেক্ট্ৰ'প্লেটিং, অনুঘটক, আনকি খাদ্য, তেল আৰু সুগন্ধি উৎপাদন আদি বিভিন্ন উদ্যোগত ব্যৱহৃত এক জটিল পদাৰ্থ। ১,২,৩ নিকেল ভিত্তিক লিথিয়াম-আয়ন (LiB) বেটাৰীৰ ওপৰত বহু পৰিমাণে নিৰ্ভৰশীল বৈদ্যুতিক বাহনৰ দ্ৰুত বিকাশৰ লগে লগে ইয়াৰ গুৰুত্ব বৃদ্ধি পাইছে। ২০৩০ চনৰ ভিতৰত এনচিএম ৮১১ৰ দৰে উচ্চ নিকেল মিশ্ৰণৰ ব্যৱহাৰে আধিপত্য বিস্তাৰ কৰাৰ সম্ভাৱনা আছে, যাৰ ফলত নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেটৰ চাহিদা আৰু অধিক বৃদ্ধি পাব। কিন্তু সম্পদৰ অভাৱৰ বাবে উৎপাদনে বৃদ্ধি পোৱা চাহিদাৰ লগত খাপ নাখাব পাৰে, যাৰ ফলত যোগান আৰু চাহিদাৰ মাজত ব্যৱধানৰ সৃষ্টি হয়। এই অভাৱে সম্পদৰ উপলব্ধতা আৰু মূল্যৰ স্থিৰতাৰ বিষয়ে উদ্বেগ প্ৰকাশ কৰিছে, যিয়ে উচ্চ বিশুদ্ধতা, সুস্থিৰ বেটাৰী গ্ৰেডৰ নিকেল ছালফেটৰ দক্ষ উৎপাদনৰ প্ৰয়োজনীয়তাক উজ্জ্বল কৰি তুলিছে। ১,৪
সাধাৰণতে স্ফটিকীয়কৰণৰ দ্বাৰা নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেটৰ উৎপাদন সম্ভৱ হয়। বিভিন্ন পদ্ধতিৰ ভিতৰত শীতল পদ্ধতি বহুলভাৱে ব্যৱহৃত পদ্ধতি, যাৰ সুবিধাসমূহ হ’ল কম শক্তি খৰচ আৰু উচ্চ বিশুদ্ধতাসম্পন্ন সামগ্ৰী উৎপাদনৰ ক্ষমতা। ৫,৬ বিচ্ছিন্ন শীতল স্ফটিকীয়কৰণ ব্যৱহাৰ কৰি নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেটৰ স্ফটিকীয়কৰণৰ ওপৰত গৱেষণাই যথেষ্ট অগ্ৰগতি লাভ কৰিছে। বৰ্তমান বেছিভাগ গৱেষণাই উষ্ণতা, শীতলতাৰ হাৰ, বীজৰ আকাৰ আৰু পি এইচ আদি পৰিমাপসমূহক অনুকূল কৰি স্ফটিকীয়কৰণ প্ৰক্ৰিয়া উন্নত কৰাত গুৰুত্ব আৰোপ কৰে। ৭,৮,৯ লক্ষ্য হৈছে লাভ কৰা স্ফটিকৰ স্ফটিক উৎপাদন আৰু বিশুদ্ধতা বৃদ্ধি কৰা। কিন্তু এই পৰিমাপসমূহৰ বিস্তৃত অধ্যয়নৰ পিছতো স্ফটিকীয়কৰণৰ ফলাফলত অশুদ্ধি বিশেষকৈ এমোনিয়াম (NH4+)ৰ প্ৰভাৱৰ প্ৰতি গুৰুত্ব দিয়াৰ ক্ষেত্ৰত এতিয়াও বৃহৎ ব্যৱধান আছে।
নিষ্কাশন প্ৰক্ৰিয়াৰ সময়ত এমোনিয়ামৰ অশুদ্ধিৰ উপস্থিতিৰ বাবে নিকেল স্ফটিকীয়কৰণৰ বাবে ব্যৱহাৰ কৰা নিকেলৰ দ্ৰৱত এমোনিয়ামৰ অশুদ্ধি থকাৰ সম্ভাৱনা থাকে। এমোনিয়াক সাধাৰণতে চেপনিফাইং এজেণ্ট হিচাপে ব্যৱহাৰ কৰা হয়, যাৰ ফলত নিকেলৰ দ্ৰৱত NH4+ ৰ পৰিমাণ কম থাকে। ১০,১১,১২ এমোনিয়ামৰ অশুদ্ধিৰ সৰ্বব্যাপী থকাৰ পিছতো স্ফটিকৰ ধৰ্ম যেনে স্ফটিক গঠন, বৃদ্ধিৰ ব্যৱস্থা, তাপীয় ধৰ্ম, বিশুদ্ধতা আদিৰ ওপৰত ইয়াৰ প্ৰভাৱৰ বিষয়ে ভালদৰে বুজা হোৱা নাই। ইহঁতৰ প্ৰভাৱৰ ওপৰত সীমিত গৱেষণা গুৰুত্বপূৰ্ণ কাৰণ অশুদ্ধিয়ে স্ফটিকৰ বৃদ্ধিত বাধা বা পৰিৱৰ্তন কৰিব পাৰে আৰু কিছুমান ক্ষেত্ৰত প্ৰতিৰোধক হিচাপে কাম কৰি মেটাষ্টেবল আৰু সুস্থিৰ স্ফটিকীয় ৰূপৰ মাজৰ পৰিৱৰ্তনত প্ৰভাৱ পেলায়। ১৩,১৪ এই প্ৰভাৱসমূহ বুজাটো সেয়েহে ঔদ্যোগিক দৃষ্টিকোণৰ পৰা অতি জটিল কাৰণ অশুদ্ধিয়ে পণ্যৰ মানদণ্ডৰ লগত আপোচ কৰিব পাৰে।
এটা নিৰ্দিষ্ট প্ৰশ্নৰ ভিত্তিত এই অধ্যয়নৰ লক্ষ্য আছিল নিকেল স্ফটিকৰ ধৰ্মৰ ওপৰত এমোনিয়ামৰ অশুদ্ধিৰ প্ৰভাৱ অনুসন্ধান কৰা। অশুদ্ধিৰ প্ৰভাৱ বুজিলে ইয়াৰ নেতিবাচক প্ৰভাৱ নিয়ন্ত্ৰণ আৰু কম কৰিবলৈ নতুন পদ্ধতি উদ্ভাৱন কৰিব পাৰি। এই অধ্যয়নত অশুদ্ধিৰ ঘনত্ব আৰু বীজৰ অনুপাতৰ পৰিৱৰ্তনৰ মাজৰ সম্পৰ্কও অনুসন্ধান কৰা হৈছিল। যিহেতু উৎপাদন প্ৰক্ৰিয়াত বীজৰ বহুল ব্যৱহাৰ হয়, গতিকে এই অধ্যয়নত বীজৰ পৰিমাপ ব্যৱহাৰ কৰা হৈছিল, আৰু এই দুটা কাৰকৰ মাজৰ সম্পৰ্ক বুজাটো অতি প্ৰয়োজনীয়। ১৫ এই দুটা প্ৰাচলৰ প্ৰভাৱৰ সহায়ত স্ফটিকৰ উৎপাদন, স্ফটিক বৃদ্ধিৰ ব্যৱস্থা, স্ফটিকৰ গঠন, আকৃতি আৰু বিশুদ্ধতা অধ্যয়ন কৰা হৈছিল। ইয়াৰ উপৰিও কেৱল NH4+ অশুদ্ধিৰ প্ৰভাৱত স্ফটিকৰ গতিশীল আচৰণ, তাপীয় ধৰ্ম আৰু কাৰ্য্যকৰী গোটৰ বিষয়ে অধিক অনুসন্ধান কৰা হৈছিল।
এই অধ্যয়নত ব্যৱহৃত সামগ্ৰীসমূহ আছিল জিইএমৰ দ্বাৰা প্ৰদান কৰা নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেট (NiSO 6H2O, ≥ 99.8%); টিয়ানজিন হুয়াচেং কোম্পানী লিমিটেডৰ পৰা ক্ৰয় কৰা এমোনিয়াম ছালফেট ((NH)SO, ≥ ৯৯%); ডিষ্টিলড পানী। ব্যৱহৃত বীজৰ স্ফটিকটো আছিল NiSO 6H2O, থেতেলিয়াই ছালনীৰে চেপি ০.১৫৪ মিলিমিটাৰ একে কণিকাৰ আকাৰ পোৱা যায়। NiSO 6H2O ৰ বৈশিষ্ট্য সূচী 1 আৰু চিত্ৰ 1 ত দেখুওৱা হৈছে।
নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেটৰ স্ফটিকীয়কৰণৰ ওপৰত NH4+ অশুদ্ধি আৰু বীজৰ অনুপাতৰ প্ৰভাৱৰ বিষয়ে মাজে মাজে শীতলতা ব্যৱহাৰ কৰি অনুসন্ধান কৰা হৈছিল। সকলো পৰীক্ষা প্ৰাৰম্ভিক উষ্ণতা ২৫ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছত কৰা হৈছিল। পৰিশোধনৰ সময়ত উষ্ণতা নিয়ন্ত্ৰণৰ সীমাবদ্ধতা বিবেচনা কৰি স্ফটিকীয় উষ্ণতা হিচাপে ২৫ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছ বাছি লোৱা হৈছিল। কম উষ্ণতাৰ বুচনাৰ ফানেল ব্যৱহাৰ কৰি গৰম দ্ৰৱ পৰিশোধনৰ সময়ত হঠাতে উষ্ণতাৰ উঠা-নমাৰ ফলত স্ফটিকীয়কৰণ প্ৰৰোচিত কৰিব পাৰি। এই প্ৰক্ৰিয়াই গতিবিদ্যা, অশুদ্ধি গ্ৰহণ আৰু বিভিন্ন স্ফটিক ধৰ্মত যথেষ্ট প্ৰভাৱ পেলাব পাৰে।
প্ৰথমে ২০০ মিলিলিটাৰ ডিষ্টিলড পানীত ২২৪ গ্ৰাম NiSO4 6H2O দ্ৰৱীভূত কৰি নিকেলৰ দ্ৰৱ প্ৰস্তুত কৰা হৈছিল। নিৰ্বাচিত ঘনত্ব এটা অতিপৰিপূৰ্ণতা (S) = ১.১০৯ৰ সৈতে মিল খায়। দ্ৰৱীভূত নিকেল ছালফেট স্ফটিকৰ দ্ৰৱণীয়তাক ২৫ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছত নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেটৰ দ্ৰৱণীয়তাৰ সৈতে তুলনা কৰি অতিপৰিপূৰ্ণতা নিৰ্ণয় কৰা হৈছিল। উষ্ণতা প্ৰাৰম্ভিকলৈ হ্ৰাস কৰিলে স্বতঃস্ফূৰ্ত স্ফটিকীয়কৰণ ৰোধ কৰিবলৈ নিম্ন অতিপৰিপূৰ্ণতা বাছি লোৱা হৈছিল।
নিকেল দ্ৰৱত (NH4)2SO4 যোগ কৰি স্ফটিকীয়কৰণ প্ৰক্ৰিয়াৰ ওপৰত NH4+ আয়নৰ ঘনত্বৰ প্ৰভাৱ অনুসন্ধান কৰা হৈছিল। এই অধ্যয়নত ব্যৱহৃত NH4+ আয়নৰ ঘনত্ব আছিল ০, ১.২৫, ২.৫, ৩.৭৫, আৰু ৫ গ্ৰাম/লিটাৰ। দ্ৰৱটো ৬০ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছত ৩০ মিনিট গৰম কৰি ৩০০ আৰ পি এমত লৰচৰ কৰি একেধৰণৰ মিশ্ৰণ নিশ্চিত কৰা হ’ল। তাৰ পিছত দ্ৰৱটো আকাংক্ষিত বিক্ৰিয়াৰ উষ্ণতালৈ ঠাণ্ডা কৰা হ’ল। উষ্ণতা ২৫ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছত উপনীত হ’লে দ্ৰৱটোত বিভিন্ন পৰিমাণৰ বীজৰ স্ফটিক (বীজৰ অনুপাত ০.৫%, ১%, ১.৫%, আৰু ২%) যোগ কৰা হ’ল। দ্ৰৱত থকা NiSO4 6H2O ৰ ওজনৰ সৈতে বীজৰ ওজন তুলনা কৰি বীজৰ অনুপাত নিৰ্ণয় কৰা হৈছিল।
বীজৰ স্ফটিকবোৰ দ্ৰৱটোত যোগ কৰাৰ পিছত স্ফটিকীয়কৰণ প্ৰক্ৰিয়াটো স্বাভাৱিকভাৱে ঘটিছিল। স্ফটিকীয়কৰণ প্ৰক্ৰিয়াটো ৩০ মিনিট ধৰি চলিছিল। ফিল্টাৰ প্ৰেছ ব্যৱহাৰ কৰি দ্ৰৱটো ফিল্টাৰ কৰি জমা হোৱা স্ফটিকবোৰ দ্ৰৱটোৰ পৰা আৰু অধিক পৃথক কৰা হৈছিল। পৰিশোধন প্ৰক্ৰিয়াৰ সময়ত স্ফটিকবোৰ নিয়মিতভাৱে ইথানলেৰে ধুই পুনৰ স্ফটিকীয়কৰণৰ সম্ভাৱনা কম কৰিবলৈ আৰু স্ফটিকৰ পৃষ্ঠত দ্ৰৱত থকা অশুদ্ধিৰ আঠা কম কৰিবলৈ। স্ফটিকবোৰ ধুবলৈ ইথানল বাছি লোৱা হৈছিল কাৰণ স্ফটিকবোৰ ইথানলত অদ্ৰৱণীয়। ফিল্টাৰ কৰা স্ফটিকবোৰ ৫০ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছত পৰীক্ষাগাৰৰ ইনকিউবেটৰত ৰখা হৈছিল। এই অধ্যয়নত ব্যৱহৃত বিশদ পৰীক্ষামূলক পৰিমাপসমূহ সূচী ২ত দেখুওৱা হৈছে।
XRD যন্ত্ৰ (SmartLab SE—HyPix-400) ব্যৱহাৰ কৰি স্ফটিক গঠন নিৰ্ণয় কৰা হৈছিল আৰু NH4+ যৌগৰ উপস্থিতি ধৰা পেলোৱা হৈছিল। স্ফটিকৰ আকৃতি বিশ্লেষণ কৰিবলৈ SEM বৈশিষ্ট্য নিৰ্ণয় (Apreo 2 HiVac) কৰা হৈছিল। স্ফটিকবোৰৰ তাপীয় ধৰ্ম TGA যন্ত্ৰ (TG-209-F1 Libra) ব্যৱহাৰ কৰি নিৰ্ণয় কৰা হৈছিল। কাৰ্য্যকৰী গোটসমূহ FTIR (JASCO-FT/IR-4X) দ্বাৰা বিশ্লেষণ কৰা হৈছিল। আইচিপি-এমএছ যন্ত্ৰ (প্ৰডিজি ডিচি আৰ্ক) ব্যৱহাৰ কৰি নমুনাৰ বিশুদ্ধতা নিৰ্ণয় কৰা হৈছিল। ১০০ মিলিলিটাৰ ডিষ্টিলড পানীত ০.৫ গ্ৰাম স্ফটিক দ্ৰৱীভূত কৰি নমুনাটো প্ৰস্তুত কৰা হৈছিল। সূত্ৰ (১) অনুসৰি আউটপুট স্ফটিকৰ ভৰক ইনপুট স্ফটিকৰ ভৰেৰে ভাগ কৰি স্ফটিকীয়কৰণ উৎপাদন (x) গণনা কৰা হৈছিল।
য'ত x হৈছে স্ফটিকৰ উৎপাদন, 0ৰ পৰা 1লৈকে ভিন্ন, mout হৈছে আউটপুট স্ফটিকৰ ওজন (g), min হৈছে ইনপুট স্ফটিকৰ ওজন (g), msol হৈছে দ্ৰৱত থকা স্ফটিকৰ ওজন আৰু mseed হৈছে বীজৰ স্ফটিকৰ ওজন।
স্ফটিক বৃদ্ধিৰ গতিবিদ্যা নিৰ্ণয় আৰু সক্ৰিয়কৰণ শক্তিৰ মান অনুমান কৰিবলৈ স্ফটিকীয়কৰণৰ উৎপাদন অধিক অনুসন্ধান কৰা হৈছিল। এই অধ্যয়নটো ২% বীজ সিঁচাৰ অনুপাত আৰু পূৰ্বৰ দৰেই পৰীক্ষামূলক পদ্ধতিৰে কৰা হৈছিল। বিভিন্ন স্ফটিকীয়কৰণ সময় (১০, ২০, ৩০, আৰু ৪০ মিনিট) আৰু প্ৰাৰম্ভিক উষ্ণতা (২৫, ৩০, ৩৫, আৰু ৪০ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছ)ত স্ফটিক উৎপাদনৰ মূল্যায়ন কৰি সমতাপীয় স্ফটিকীয়কৰণ গতিবিদ্যাৰ প্ৰাচলসমূহ নিৰ্ণয় কৰা হৈছিল। প্ৰাৰম্ভিক উষ্ণতাত নিৰ্বাচিত ঘনত্ব ক্ৰমে ১.১০৯, ১.০৫২, ১ আৰু ০.৯৫৩ ৰ ছুপাৰচেচুৰেচন (S) মানৰ সৈতে মিল খাইছিল। দ্ৰৱীভূত নিকেল ছালফেট স্ফটিকৰ দ্ৰৱণীয়তাক প্ৰাৰম্ভিক উষ্ণতাত নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেটৰ দ্ৰৱণীয়তাৰ সৈতে তুলনা কৰি অতিপৰিপূৰ্ণতাৰ মান নিৰ্ণয় কৰা হৈছিল। এই অধ্যয়নত অশুদ্ধি নোহোৱাকৈ বিভিন্ন উষ্ণতাত ২০০ মিলিলিটাৰ পানীত NiSO4 6H2O ৰ দ্ৰৱণীয়তা চিত্ৰ ২ত দেখুওৱা হৈছে।
জনছন-মেইল-অভ্ৰামি (JMA theory) ব্যৱহাৰ কৰি সমতাপীয় স্ফটিকীয়কৰণ আচৰণ বিশ্লেষণ কৰা হয়। জে এম এ তত্ত্ব বাছি লোৱা হৈছে কাৰণ দ্ৰৱটোত বীজৰ স্ফটিক যোগ নকৰালৈকে স্ফটিকীয়কৰণ প্ৰক্ৰিয়াটো নহয়। জে এম এ তত্ত্বৰ বৰ্ণনা তলত দিয়া ধৰণে কৰা হৈছে।
য'ত x(t) এ t সময়ত পৰিৱৰ্তনক প্ৰতিনিধিত্ব কৰে, k এ পৰিৱৰ্তন হাৰৰ ধ্ৰুৱকক প্ৰতিনিধিত্ব কৰে, t এ পৰিৱৰ্তন সময়ক প্ৰতিনিধিত্ব কৰে আৰু n এ অভ্ৰামি সূচকাংকক প্ৰতিনিধিত্ব কৰে। সূত্ৰ ৩ সূত্ৰ (২)ৰ পৰা আহৰণ কৰা হৈছে। স্ফটিকীয়কৰণৰ সক্ৰিয়কৰণ শক্তি আৰ্হেনিয়াছ সমীকৰণ ব্যৱহাৰ কৰি নিৰ্ণয় কৰা হয়:
য’ত kg হৈছে বিক্ৰিয়াৰ হাৰৰ ধ্ৰুৱক, k0 হৈছে এটা ধ্ৰুৱক, Eg হৈছে স্ফটিক বৃদ্ধিৰ সক্ৰিয়কৰণ শক্তি, R হৈছে মোলাৰ গেছ ধ্ৰুৱক (R=8.314 J/mol K), আৰু T হৈছে সমতাপীয় স্ফটিকীয়কৰণ উষ্ণতা (K)।
চিত্ৰ ৩aত দেখুওৱা হৈছে যে বীজ সিঁচাৰ অনুপাত আৰু ড’পেণ্টৰ ঘনত্বই নিকেল স্ফটিকৰ উৎপাদনত প্ৰভাৱ পেলায়। যেতিয়া দ্ৰৱত ড’পেণ্টৰ ঘনত্ব ২.৫ গ্ৰাম/লিটাৰলৈ বৃদ্ধি পায় তেতিয়া স্ফটিকৰ উৎপাদন ৭.৭৭%ৰ পৰা ৬.৪৮% (বীজৰ অনুপাত ০.৫%) আৰু ১০.৮৯%ৰ পৰা ১০.৩২% (বীজৰ অনুপাত ২%)লৈ হ্ৰাস পায়। ড’পেণ্টৰ ঘনত্ব আৰু বৃদ্ধি পোৱাৰ ফলত স্ফটিকৰ উৎপাদন অনুৰূপভাৱে বৃদ্ধি পায়। বীজ সিঁচাৰ অনুপাত ২% আৰু ড’পেণ্টৰ ঘনত্ব ৫ গ্ৰাম/লিটাৰ হ’লে সৰ্বাধিক উৎপাদন ১৭.৯৮% হয়। ড’পেণ্টৰ ঘনত্ব বৃদ্ধিৰ লগে লগে স্ফটিক উৎপাদনৰ আৰ্হিৰ পৰিৱৰ্তন স্ফটিক বৃদ্ধিৰ ব্যৱস্থাৰ পৰিৱৰ্তনৰ সৈতে জড়িত হ’ব পাৰে। যেতিয়া ড’পেণ্টৰ ঘনত্ব কম হয়, তেতিয়া Ni2+ আৰু NH4+ আয়নে SO42− ৰ সৈতে বান্ধোনৰ বাবে প্ৰতিযোগিতা কৰে, যাৰ ফলত দ্ৰৱত নিকেলৰ দ্ৰৱণীয়তা বৃদ্ধি পায় আৰু স্ফটিকৰ উৎপাদন হ্ৰাস পায়। ১৪ যেতিয়া অশুদ্ধিৰ ঘনত্ব বেছি হয়, তেতিয়াও প্ৰতিযোগিতা প্ৰক্ৰিয়াটো ঘটে, কিন্তু কিছুমান NH4+ আয়নে নিকেল আৰু ছালফেট আয়নৰ সৈতে সমন্বয় ঘটাই নিকেল এমোনিয়াম ছালফেটৰ দুগুণ লৱণ গঠন কৰে। ১৬ দুগুণ লৱণৰ সৃষ্টি হ’লে দ্ৰৱণীয় পদাৰ্থৰ দ্ৰৱণীয়তা হ্ৰাস পায়, যাৰ ফলত স্ফটিকৰ উৎপাদন বৃদ্ধি পায়। বীজ সিঁচাৰ অনুপাত বৃদ্ধি কৰিলে স্ফটিক উৎপাদন অহৰহ উন্নত হ’ব পাৰে। বীজে দ্ৰৱীভূত আয়ন সংগঠিত হৈ স্ফটিক গঠন কৰিবলৈ প্ৰাৰম্ভিক পৃষ্ঠভাগ প্ৰদান কৰি নিউক্লিয়েশন প্ৰক্ৰিয়া আৰু স্বতঃস্ফূৰ্ত স্ফটিক বৃদ্ধি আৰম্ভ কৰিব পাৰে। বীজ সিঁচাৰ অনুপাত বৃদ্ধি হোৱাৰ লগে লগে আয়ন সংগঠিত হ’বলৈ প্ৰাৰম্ভিক পৃষ্ঠভাগ বৃদ্ধি পায়, গতিকে অধিক স্ফটিক গঠন হ’ব পাৰে। গতিকে বীজ সিঁচাৰ অনুপাত বৃদ্ধি কৰিলে স্ফটিক বৃদ্ধিৰ হাৰ আৰু স্ফটিক উৎপাদনত প্ৰত্যক্ষ প্ৰভাৱ পৰে। ১৭
NiSO4 6H2O ৰ পৰিমাপ: (a) স্ফটিক উৎপাদন আৰু (b) টিকাকৰণৰ আগতে আৰু পিছত নিকেলৰ দ্ৰৱৰ pH।
চিত্ৰ ৩খত দেখুওৱা হৈছে যে বীজৰ অনুপাত আৰু ড’পেণ্টৰ ঘনত্বই বীজ যোগ কৰাৰ আগতে আৰু পিছত নিকেলৰ দ্ৰৱৰ পি এইচত প্ৰভাৱ পেলায়। দ্ৰৱটোৰ পি এইচ নিৰীক্ষণ কৰাৰ উদ্দেশ্য হ’ল দ্ৰৱটোৰ ৰাসায়নিক ভাৰসাম্যৰ পৰিৱৰ্তন বুজি পোৱা। বীজৰ স্ফটিক যোগ কৰাৰ আগতে H+ প্ৰ’টন মুক্ত কৰা NH4+ আয়নৰ উপস্থিতিৰ বাবে দ্ৰৱটোৰ pH হ্ৰাস পোৱাৰ প্ৰৱণতা থাকে। ড’পেণ্টৰ ঘনত্ব বৃদ্ধি কৰিলে অধিক H+ প্ৰ’টন মুক্ত হয়, যাৰ ফলত দ্ৰৱটোৰ pH হ্ৰাস পায়। বীজৰ স্ফটিক যোগ কৰাৰ পিছত সকলো দ্ৰৱৰ পি এইচ বৃদ্ধি পায়। পি এইচ ধাৰাটো স্ফটিক উৎপাদনৰ ধাৰাটোৰ সৈতে ইতিবাচকভাৱে সম্পৰ্কিত। ড’পেণ্টৰ ঘনত্ব ২.৫ গ্ৰাম/লিটাৰ আৰু বীজৰ অনুপাত ০.৫%ত আটাইতকৈ কম পি এইচ মান পোৱা গৈছিল। ড’পেণ্টৰ ঘনত্ব ৫ গ্ৰাম/লিটাৰলৈ বৃদ্ধি হোৱাৰ লগে লগে দ্ৰৱটোৰ পি এইচ বৃদ্ধি পায়। এই পৰিঘটনাটো যথেষ্ট বুজা যায়, কিয়নো দ্ৰৱত NH4+ আয়নৰ উপলব্ধতা হয় শোষণৰ বাবে, নহয় অন্তৰ্ভুক্তিৰ বাবে, নহয় স্ফটিকৰ দ্বাৰা NH4+ আয়ন শোষণ আৰু অন্তৰ্ভুক্তিৰ বাবে হ্ৰাস পায়।
স্ফটিক বৃদ্ধিৰ গতিশীল আচৰণ নিৰ্ণয় কৰিবলৈ আৰু স্ফটিক বৃদ্ধিৰ সক্ৰিয়কৰণ শক্তি গণনা কৰিবলৈ স্ফটিক উৎপাদন পৰীক্ষা আৰু বিশ্লেষণ আৰু অধিক কৰা হৈছিল। সমতাপীয় স্ফটিকীয়কৰণ গতিবিদ্যাৰ প্ৰাচলসমূহ পদ্ধতি অংশত ব্যাখ্যা কৰা হৈছিল। ৪ নং চিত্ৰত জনছন-মেহল-অভ্ৰামি (JMA) প্লট দেখুওৱা হৈছে যিয়ে নিকেল ছালফেট স্ফটিক বৃদ্ধিৰ গতিশীল আচৰণ দেখুৱাইছে। ln[− ln(1− x(t))] মানটো ln t মানৰ বিপৰীতে প্লট কৰি প্লটটো সৃষ্টি কৰা হৈছিল (সমীকৰণ ৩)। প্লটৰ পৰা পোৱা গ্ৰেডিয়েণ্ট মানসমূহ জেএমএ সূচকাংক (n) মানৰ সৈতে মিল খায় যিয়ে বৃদ্ধি পোৱা স্ফটিকৰ মাত্ৰা আৰু বৃদ্ধিৰ ব্যৱস্থাক সূচায়। আনহাতে কাটঅফ মানটোৱে বৃদ্ধিৰ হাৰ সূচায় যিটো ধ্ৰুৱক ln k দ্বাৰা প্ৰতিনিধিত্ব কৰা হয়। জেএমএ সূচকাংক (n) মান ০.৩৫ৰ পৰা ০.৭৫ৰ ভিতৰত। এই n মানটোৱে বুজায় যে স্ফটিকবোৰৰ একমাত্ৰিক বৃদ্ধি আৰু প্ৰসাৰণ-নিয়ন্ত্ৰিত বৃদ্ধিৰ ব্যৱস্থা অনুসৰণ কৰে; 0 < n < 1 য়ে একমাত্ৰিক বৃদ্ধিৰ ইংগিত দিয়ে, আনহাতে n < 1 য়ে প্ৰসাৰণ-নিয়ন্ত্ৰিত বৃদ্ধিৰ ব্যৱস্থাক সূচায়। ১৮ উষ্ণতা বৃদ্ধিৰ লগে লগে ধ্ৰুৱক k ৰ বৃদ্ধিৰ হাৰ হ্ৰাস পায়, ইয়াৰ পৰা বুজা যায় যে কম উষ্ণতাত স্ফটিকীয়কৰণ প্ৰক্ৰিয়া দ্ৰুতগতিত ঘটে। ইয়াৰ সৈতে কম উষ্ণতাত দ্ৰৱটোৰ অতিপৰিপূৰ্ণতা বৃদ্ধিৰ সম্পৰ্ক আছে।
জনছন-মেহল-আভ্ৰামি (জেএমএ)ৰ বিভিন্ন স্ফটিকীয় উষ্ণতাত নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেটৰ প্লট: (ক) ২৫ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছ, (খ) ৩০ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছ, (গ) ৩৫ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছ আৰু (ঘ) ৪০ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছ।
ড’পেণ্ট যোগ কৰিলে সকলো উষ্ণতাতে বৃদ্ধিৰ হাৰ একে ধৰণৰ দেখা গ’ল। যেতিয়া ড’পেণ্টৰ ঘনত্ব ২.৫ গ্ৰাম/লিটাৰ হয় তেতিয়া স্ফটিকৰ বৃদ্ধিৰ হাৰ হ্ৰাস পায় আৰু যেতিয়া ড’পেণ্টৰ ঘনত্ব ২.৫ গ্ৰাম/লিটাৰতকৈ বেছি হয় তেতিয়া স্ফটিকৰ বৃদ্ধিৰ হাৰ বৃদ্ধি পায়। আগতে উল্লেখ কৰা অনুসৰি স্ফটিক বৃদ্ধিৰ হাৰৰ আৰ্হিৰ পৰিৱৰ্তনৰ কাৰণ হৈছে দ্ৰৱত থকা আয়নৰ মাজত পাৰস্পৰিক ক্ৰিয়াৰ ব্যৱস্থাৰ পৰিৱৰ্তন। যেতিয়া ড’পেণ্টৰ ঘনত্ব কম হয়, তেতিয়া দ্ৰৱত থকা আয়নৰ মাজত প্ৰতিযোগিতা প্ৰক্ৰিয়াই দ্ৰৱণীয় পদাৰ্থৰ দ্ৰৱণীয়তা বৃদ্ধি কৰে, যাৰ ফলত স্ফটিকৰ বৃদ্ধিৰ হাৰ হ্ৰাস পায়। ১৪ তদুপৰি অধিক ঘনত্বৰ ড’পেণ্ট যোগ কৰিলে বৃদ্ধি প্ৰক্ৰিয়াৰ যথেষ্ট পৰিৱৰ্তন ঘটে। যেতিয়া ড’পেণ্টৰ ঘনত্ব ৩.৭৫ গ্ৰাম/লিটাৰতকৈ অধিক হয়, তেতিয়া অতিৰিক্ত নতুন স্ফটিক নিউক্লিয়াছ গঠন হয়, যাৰ ফলত দ্ৰৱণীয় পদাৰ্থৰ দ্ৰৱণীয়তা হ্ৰাস পায়, যাৰ ফলত স্ফটিকৰ বৃদ্ধিৰ হাৰ বৃদ্ধি পায়। নতুন স্ফটিক নিউক্লিয়াছৰ গঠন ডাবল লৱণ (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O গঠনৰ দ্বাৰা প্ৰদৰ্শন কৰিব পাৰি। ১৬ স্ফটিক বৃদ্ধিৰ ব্যৱস্থাৰ বিষয়ে আলোচনা কৰাৰ সময়ত এক্স-ৰে বিবৰ্তনৰ ফলাফলে দুটা লৱণৰ গঠন নিশ্চিত কৰে।
স্ফটিকীয়কৰণৰ সক্ৰিয়কৰণ শক্তি নিৰ্ণয় কৰিবলৈ জে এম এ প্লট ফাংচনৰ অধিক মূল্যায়ন কৰা হৈছিল। সক্ৰিয়কৰণ শক্তি গণনা কৰা হৈছিল আৰ্হেনিয়াছ সমীকৰণ (সমীকৰণ (৪)ত দেখুওৱা হৈছে) ব্যৱহাৰ কৰি। চিত্ৰ ৫a ত ln(kg) মান আৰু 1/T মানৰ মাজৰ সম্পৰ্ক দেখুওৱা হৈছে। তাৰ পিছত প্লটৰ পৰা পোৱা গ্ৰেডিয়েণ্ট মান ব্যৱহাৰ কৰি সক্ৰিয়কৰণ শক্তি গণনা কৰা হৈছিল। চিত্ৰ ৫b ত বিভিন্ন অশুদ্ধিৰ ঘনত্বৰ অধীনত স্ফটিকীয়কৰণৰ সক্ৰিয়কৰণ শক্তিৰ মান দেখুওৱা হৈছে। ফলাফলত দেখা গৈছে যে অশুদ্ধিৰ ঘনত্বৰ পৰিৱৰ্তনে সক্ৰিয়কৰণ শক্তিত প্ৰভাৱ পেলায়। অশুদ্ধি নোহোৱা নিকেল ছালফেট স্ফটিকৰ স্ফটিকীয়কৰণৰ সক্ৰিয়কৰণ শক্তি ২১৫.৭৯ কিলোজেল/মল। যেতিয়া অশুদ্ধিৰ ঘনত্ব ২.৫ গ্ৰাম/লিটাৰ হয়, তেতিয়া সক্ৰিয়কৰণ শক্তি ৩.৯৯% বৃদ্ধি পাই ২২৪.৪২ কিলোজেল/মল হয়। সক্ৰিয়কৰণ শক্তি বৃদ্ধিয়ে ইংগিত দিয়ে যে স্ফটিকীয়কৰণ প্ৰক্ৰিয়াৰ শক্তিৰ বাধা বৃদ্ধি পায়, যাৰ ফলত স্ফটিকৰ বৃদ্ধিৰ হাৰ আৰু স্ফটিক উৎপাদন হ্ৰাস পাব। যেতিয়া অশুদ্ধিৰ ঘনত্ব ২.৫ গ্ৰাম/লিটাৰতকৈ অধিক হয়, তেতিয়া স্ফটিকীয়কৰণৰ সক্ৰিয়কৰণ শক্তি যথেষ্ট হ্ৰাস পায়। ৫ গ্ৰাম/লিটাৰ অশুদ্ধিৰ ঘনত্বত সক্ৰিয়কৰণ শক্তি ২০৫.৮৫ কিলোজেল/মল, যিটো ২.৫ গ্ৰাম/লিটাৰ অশুদ্ধিৰ ঘনত্বত সক্ৰিয়কৰণ শক্তিতকৈ ৮.২৭% কম। সক্ৰিয়কৰণ শক্তি হ্ৰাস পোৱাৰ ফলত স্ফটিকীয়কৰণ প্ৰক্ৰিয়াটো সহজ হৈ পৰে, যাৰ ফলত স্ফটিকৰ বৃদ্ধিৰ হাৰ আৰু স্ফটিক উৎপাদন বৃদ্ধি পায়।
(ক) ln(kg) বনাম 1/T ৰ প্লটৰ ফিটিং আৰু (b) সক্ৰিয়কৰণ শক্তি যেনে বিভিন্ন অশুদ্ধিৰ ঘনত্বত স্ফটিকীয়কৰণ।
স্ফটিক বৃদ্ধিৰ ব্যৱস্থাটো এক্সআৰডি আৰু এফটিআইআৰ বৰ্ণালীবিজ্ঞানৰ দ্বাৰা অনুসন্ধান কৰা হৈছিল, আৰু স্ফটিক বৃদ্ধিৰ গতিবিদ্যা আৰু সক্ৰিয়কৰণ শক্তি বিশ্লেষণ কৰা হৈছিল। ৬ নং চিত্ৰত এক্সআৰডিৰ ফলাফল দেখুওৱা হৈছে। তথ্যসমূহ PDF #08–0470 ৰ সৈতে সামঞ্জস্যপূৰ্ণ, যিয়ে ইংগিত দিয়ে যে ই α-NiSO4 6H2O (ৰঙা চিলিকা)। স্ফটিকটো চতুৰ্ভুজ ব্যৱস্থাৰ অন্তৰ্গত, স্থান গোটটো P41212, একক কোষৰ প্ৰাচলসমূহ হৈছে a = b = 6.782 Å, c = 18.28 Å, α = β = γ = 90°, আৰু আয়তন 840.8 Å3। এই ফলাফলসমূহ পূৰ্বে Manomenova et al.-এ প্ৰকাশ কৰা ফলাফলৰ সৈতে সামঞ্জস্যপূৰ্ণ। ১৯ NH4+ আয়নৰ প্ৰৱেশৰ ফলত (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O গঠন হয়। তথ্যসমূহ পিডিএফ নং ৩১–০০৬২ৰ। স্ফটিকটো একক্লিনিক ব্যৱস্থাৰ অন্তৰ্গত, স্থান গোট P21/a, একক কোষৰ প্ৰাচলসমূহ হ’ল a = 9.186 Å, b = 12.468 Å, c = 6.242 Å, α = γ = 90°, β = 106.93°, আৰু আয়তন 684 Å3। এই ফলাফলসমূহ Su et al.20 দ্বাৰা ৰিপৰ্ট কৰা পূৰ্বৰ অধ্যয়নৰ সৈতে সামঞ্জস্যপূৰ্ণ।
নিকেল ছালফেট স্ফটিকৰ এক্স-ৰে বিবৰ্তনৰ ধৰণ: (a–b) ০.৫%, (c–d) ১%, (e–f) ১.৫%, আৰু (g–h) ২% বীজৰ অনুপাত। সোঁফালৰ ছবিখন বাওঁফালৰ ছবিখনৰ বৃহৎ দৃশ্য।
চিত্ৰ ৬b, d, f আৰু h ত দেখুওৱাৰ দৰে ২.৫ গ্ৰাম/লিটাৰ হৈছে অতিৰিক্ত নিমখ গঠন নকৰাকৈ দ্ৰৱত এমোনিয়ামৰ ঘনত্বৰ সৰ্বোচ্চ সীমা। যেতিয়া অশুদ্ধিৰ ঘনত্ব ৩.৭৫ আৰু ৫ গ্ৰাম/লিটাৰ হয়, তেতিয়া স্ফটিক গঠনত NH4+ আয়ন সংযুক্ত কৰি জটিল লৱণ (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O গঠন কৰা হয়। তথ্য অনুসৰি বিশেষকৈ ২θ ১৬.৪৭° আৰু ১৭.৪৪° ত অশুদ্ধিৰ ঘনত্ব ৩.৭৫ৰ পৰা ৫ গ্ৰাম/লিটাৰলৈ বৃদ্ধি পোৱাৰ লগে লগে জটিল লৱণৰ শীৰ্ষ তীব্ৰতা বৃদ্ধি পায়। জটিল লৱণৰ শিখৰ বৃদ্ধিৰ কাৰণ কেৱল ৰাসায়নিক ভাৰসাম্যৰ নীতি। কিন্তু ২θ ১৬.৪৭° ত কিছুমান অস্বাভাৱিক শিখৰ দেখা যায়, যাৰ কাৰণ স্ফটিকৰ ইলাষ্টিক বিকৃতি হ’ব পাৰে। [21] বৈশিষ্ট্য নিৰ্ণয়ৰ ফলাফলসমূহেও দেখুৱাইছে যে বীজ সিঁচাৰ অনুপাত অধিক হ’লে জটিল নিমখৰ শীৰ্ষ তীব্ৰতা হ্ৰাস পায়। বীজৰ অনুপাত অধিক হ’লে স্ফটিকীয়কৰণ প্ৰক্ৰিয়া ত্বৰান্বিত হয়, যাৰ ফলত দ্ৰৱীভূত পদাৰ্থৰ পৰিমাণ যথেষ্ট হ্ৰাস পায়। এই ক্ষেত্ৰত স্ফটিক বৃদ্ধিৰ প্ৰক্ৰিয়াটো বীজটোৰ ওপৰত কেন্দ্ৰীভূত হয় আৰু দ্ৰৱটোৰ অতিপৰিপূৰ্ণতা হ্ৰাস পোৱাৰ ফলত নতুন পৰ্যায়ৰ গঠনত বাধাৰ সৃষ্টি হয়। ইয়াৰ বিপৰীতে বীজৰ অনুপাত কম হ’লে স্ফটিকীয়কৰণ প্ৰক্ৰিয়া লেহেমীয়া হয় আৰু দ্ৰৱটোৰ অতিপৰিপূৰ্ণতা তুলনামূলকভাৱে উচ্চ মাত্ৰাত থাকে। এই পৰিস্থিতিয়ে কম দ্ৰৱণীয় ডাবল লৱণ (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O ৰ নিউক্লিয়েশনৰ সম্ভাৱনা বৃদ্ধি কৰে। ডাবল লৱণৰ বাবে শীৰ্ষ তীব্ৰতাৰ তথ্য সূচী ৩ ত দিয়া হৈছে।
NH4+ আয়নৰ উপস্থিতিৰ বাবে গৃহস্থ জালিত হোৱা যিকোনো বিকাৰ বা গাঁথনিগত পৰিৱৰ্তন অনুসন্ধান কৰিবলৈ FTIR বৈশিষ্ট্য নিৰ্ণয় কৰা হৈছিল। ২% স্থিৰ বীজ সিঁচাৰ অনুপাত থকা নমুনাৰ বৈশিষ্ট্য নিৰ্ণয় কৰা হৈছিল। চিত্ৰ ৭ত FTIR বৈশিষ্ট্য নিৰ্ণয়ৰ ফলাফল দেখুওৱা হৈছে। ৩৪৪৪, ৩২৫৭ আৰু ১৬৪৭ চে.মি.−১ ত পৰ্যবেক্ষণ কৰা বহল শৃংগবোৰৰ কাৰণ হৈছে অণুৰ O–H টানিব পৰা ধৰণৰ। ২৩৭০ আৰু ২০৭৮ চে.মি.−১ ত থকা শিখৰবোৰে পানীৰ অণুৰ মাজৰ আন্তঃআণৱিক হাইড্ৰজেন বান্ধোনক প্ৰতিনিধিত্ব কৰে। ৪১২ চে.মি.−১ ত থকা বেণ্ডটোৰ কাৰণ Ni–O টানি লোৱা কম্পন। ইয়াৰ উপৰিও মুক্ত SO4− আয়নে 450 (υ2), 630 (υ4), 986 (υ1) আৰু 1143 আৰু 1100 cm−1 (υ3) ত চাৰিটা প্ৰধান কম্পন ধৰণ প্ৰদৰ্শন কৰে। υ1-υ4 চিহ্নই কম্পন ধৰণৰ ধৰ্মসমূহক প্ৰতিনিধিত্ব কৰে, য'ত υ1 এ অ-অৱক্ষয়ী ধৰণ (প্ৰতিসম ষ্ট্ৰেচিং), υ2 এ দুগুণ অৱক্ষয়ী ধৰণ (প্ৰতিসম বেণ্ডিং) আৰু υ3 আৰু υ4 ত ত্ৰিগুণ অৱক্ষয়ী ধৰণ (ক্ৰমে অসমতাপূৰ্ণ ষ্ট্ৰেচিং আৰু অসমতাপূৰ্ণ বেণ্ডিং)ক প্ৰতিনিধিত্ব কৰে। ২২,২৩,২৪ বৈশিষ্ট্য নিৰ্ণয়ৰ ফলাফলসমূহে দেখুৱাইছে যে এমোনিয়ামৰ অশুদ্ধিৰ উপস্থিতিয়ে ১১৪৩ চে.মি.-১ তৰংগ সংখ্যাত অতিৰিক্ত শিখৰ দিয়ে (চিত্ৰত ৰঙা বৃত্তৰে চিহ্নিত কৰা হৈছে)। ১১৪৩ চে.মি.-১ ত অতিৰিক্ত শিখৰটোৱে ইংগিত দিয়ে যে ঘনত্ব যিয়েই নহওক কিয় NH4+ আয়নৰ উপস্থিতিয়ে জালি গঠনৰ বিকৃতি ঘটায়, যাৰ ফলত স্ফটিকৰ ভিতৰত ছালফেট আয়ন অণুৰ কম্পন কম্পাঙ্ক পৰিৱৰ্তন হয়।
স্ফটিক বৃদ্ধি আৰু সক্ৰিয়কৰণ শক্তিৰ গতিশীল আচৰণৰ সৈতে জড়িত XRD আৰু FTIR ফলাফলৰ ভিত্তিত চিত্ৰ ৮ত NH4+ অশুদ্ধি যোগ কৰি নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেটৰ স্ফটিকীয়কৰণ প্ৰক্ৰিয়াৰ আৰ্হি দেখুওৱা হৈছে। অশুদ্ধিৰ অনুপস্থিতিত Ni2+ আয়নে H2O ৰ সৈতে বিক্ৰিয়া কৰি নিকেল হাইড্ৰেট [Ni(6H2O)]2− গঠন কৰিব। তাৰ পিছত নিকেল হাইড্ৰেটটোৱে স্বতঃস্ফূৰ্তভাৱে SO42− আয়নৰ সৈতে মিলি Ni(SO4)2 6H2O নিউক্লিয়াছ গঠন কৰে আৰু নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেট স্ফটিকলৈ বৃদ্ধি পায়। যেতিয়া দ্ৰৱটোত এমোনিয়ামৰ অশুদ্ধিৰ কম ঘনত্ব (২.৫ গ্ৰাম/লিটাৰ বা তাতকৈ কম) যোগ কৰা হয়, তেতিয়া [Ni(6H2O)]2− SO42− আয়নৰ সৈতে সম্পূৰ্ণৰূপে সংযুক্ত হোৱাটো কঠিন কাৰণ [Ni(6H2O)]2− আৰু NH4+ আয়নে SO42− আয়নৰ সৈতে সংমিশ্ৰণৰ বাবে প্ৰতিযোগিতা কৰে, যদিও দুয়োটা আয়নৰ সৈতে বিক্ৰিয়া কৰিবলৈ এতিয়াও যথেষ্ট ছালফেট আয়ন আছে। এই পৰিস্থিতিৰ ফলত স্ফটিকীয়কৰণৰ সক্ৰিয়কৰণ শক্তি বৃদ্ধি পায় আৰু স্ফটিকৰ বৃদ্ধি মন্থৰ হয়। ১৪,২৫ নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেট নিউক্লিয়াছ গঠন হৈ স্ফটিকলৈ বৃদ্ধি হোৱাৰ পিছত স্ফটিকৰ পৃষ্ঠত একাধিক NH4+ আৰু (NH4)2SO4 আয়ন শোষিত হয়। ইয়াৰ দ্বাৰা বুজা যায় যে NSH-8 আৰু NSH-12 নমুনাত SO4− আয়নৰ কাৰ্য্যকৰী গোট (তৰংগ সংখ্যা 1143 cm−1) ডপিং প্ৰক্ৰিয়া অবিহনে কিয় গঠন হৈ থাকে। যেতিয়া অশুদ্ধিৰ ঘনত্ব বেছি হয়, তেতিয়া স্ফটিক গঠনত NH4+ আয়ন সংযুক্ত হ’বলৈ আৰম্ভ কৰে, যাৰ ফলত দুটা লৱণ গঠন হয়। [16] এই পৰিঘটনাটো দ্ৰৱত SO42− আয়নৰ অভাৱৰ বাবে হয় আৰু SO42− আয়নে এমোনিয়াম আয়নৰ তুলনাত নিকেল হাইড্ৰেটৰ সৈতে দ্ৰুতগতিত বান্ধ খায়। এই ব্যৱস্থাই ডাবল লৱণৰ নিউক্লিয়েশন আৰু বৃদ্ধিত সহায় কৰে। মিশ্ৰণ প্ৰক্ৰিয়াৰ সময়ত একেলগে Ni(SO4)2 6H2O আৰু (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O নিউক্লিয়াছ গঠন হয়, যাৰ ফলত পোৱা নিউক্লিয়াছৰ সংখ্যা বৃদ্ধি পায়। নিউক্লিয়াছৰ সংখ্যা বৃদ্ধিয়ে স্ফটিকৰ বৃদ্ধিৰ ত্বৰণ আৰু সক্ৰিয়কৰণ শক্তি হ্ৰাস কৰাত সহায় কৰে।
পানীত নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেট দ্ৰৱীভূত কৰি অলপ পৰিমাণ আৰু বৃহৎ পৰিমাণৰ এমোনিয়াম ছালফেট যোগ কৰি তাৰ পিছত স্ফটিকীয়কৰণ প্ৰক্ৰিয়াটো সম্পন্ন কৰাৰ ৰাসায়নিক বিক্ৰিয়াটো তলত দিয়া ধৰণে প্ৰকাশ কৰিব পাৰি:
SEM বৈশিষ্ট্য নিৰ্ণয়ৰ ফলাফল চিত্ৰ ৯ত দেখুওৱা হৈছে। বৈশিষ্ট্য নিৰ্ণয়ৰ ফলাফলে ইংগিত দিয়ে যে যোগ কৰা এমোনিয়াম লৱণৰ পৰিমাণ আৰু বীজ সিঁচাৰ অনুপাতে স্ফটিকৰ আকৃতিত বিশেষ প্ৰভাৱ পেলোৱা নাই। গঠিত স্ফটিকবোৰৰ আকাৰ তুলনামূলকভাৱে স্থিৰ হৈ থাকে যদিও কিছুমান ঠাইত ডাঙৰ স্ফটিক দেখা দিয়ে। কিন্তু গঠিত স্ফটিকৰ গড় আকাৰৰ ওপৰত এমোনিয়াম লৱণৰ ঘনত্ব আৰু বীজ সিঁচাৰ অনুপাতৰ প্ৰভাৱ নিৰ্ণয় কৰিবলৈ এতিয়াও অধিক বৈশিষ্ট্য নিৰ্ণয়ৰ প্ৰয়োজন।
NiSO4 6H2O ৰ স্ফটিক আকৃতি: (a–e) 0.5%, (f–j) 1%, (h–o) 1.5% আৰু (p–u) 2% বীজৰ অনুপাতে ওপৰৰ পৰা তললৈ NH4+ ঘনত্বৰ পৰিৱৰ্তন দেখুৱাইছে, যিটো ক্ৰমে 0, 1.25, 2.5, 3.75 আৰু 5 g/L।
চিত্ৰ ১০a ত বিভিন্ন অশুদ্ধিৰ ঘনত্বৰ স্ফটিকবোৰৰ TGA বক্ৰ দেখুওৱা হৈছে। ২% বীজ সিঁচাৰ অনুপাতত নমুনাবোৰৰ ওপৰত টিজিএ বিশ্লেষণ কৰা হৈছিল। গঠিত যৌগ নিৰ্ণয় কৰিবলৈ এন এছ এইচ-২০ নমুনাৰ ওপৰতো এক্স আৰ ডি বিশ্লেষণ কৰা হৈছিল। চিত্ৰ ১০খত দেখুওৱা এক্সআৰডিৰ ফলাফলে স্ফটিক গঠনৰ পৰিৱৰ্তন নিশ্চিত কৰে। তাপগ্ৰাভিমেট্ৰিক জোখ-মাখৰ পৰা দেখা যায় যে সংশ্লেষিত সকলো স্ফটিকেই ৮০ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছ পৰ্যন্ত তাপীয় স্থিৰতা প্ৰদৰ্শন কৰে। পৰৱৰ্তী সময়ত উষ্ণতা ২০০ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছলৈ বৃদ্ধি পালে স্ফটিকৰ ওজন ৩৫% হ্ৰাস পায়। স্ফটিকবোৰৰ ওজন কমি যোৱাটো পচন প্ৰক্ৰিয়াৰ বাবে হয়, য’ত ৫টা পানীৰ অণু হেৰুৱাই NiSO4 H2O গঠন কৰে। উষ্ণতা ৩০০–৪০০ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছলৈ বৃদ্ধি পালে স্ফটিকবোৰৰ ওজন পুনৰ কমি আহিল। স্ফটিকবোৰৰ ওজন হ্ৰাস প্ৰায় ৬.৫% হোৱাৰ বিপৰীতে এন এছ এইচ-২০ স্ফটিকৰ নমুনাৰ ওজন হ্ৰাস কিছু বেছি, ঠিক ৬.৬৫%। NSH-20 নমুনাত NH4+ আয়নৰ NH3 গেছলৈ বিয়োজনৰ ফলত অলপ বেছি হ্ৰাস পোৱা গৈছিল। উষ্ণতা ৩০০ৰ পৰা ৪০০ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছলৈ বৃদ্ধি পোৱাৰ লগে লগে স্ফটিকবোৰৰ ওজন কমি আহিল, যাৰ ফলত সকলো স্ফটিকৰ NiSO4 গঠন হয়। ৭০০ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছৰ পৰা ৮০০ ডিগ্ৰী চেলছিয়াছলৈ উষ্ণতা বৃদ্ধি কৰিলে স্ফটিকৰ গঠনটো NiOলৈ ৰূপান্তৰিত হয়, যাৰ ফলত SO2 আৰু O2 গেছ নিৰ্গত হয়।২৫,২৬
ডিচি-আৰ্ক আইচিপি-এমএছ যন্ত্ৰ ব্যৱহাৰ কৰি NH4+ ঘনত্ব মূল্যায়ন কৰি নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেট স্ফটিকৰ বিশুদ্ধতা নিৰ্ণয় কৰা হৈছিল। নিকেল ছালফেট স্ফটিকৰ বিশুদ্ধতা সূত্ৰ (৫) ব্যৱহাৰ কৰি নিৰ্ণয় কৰা হৈছিল।
য’ত Ma হৈছে স্ফটিকত থকা অশুদ্ধিৰ ভৰ (mg), Mo হৈছে স্ফটিকৰ ভৰ (mg), Ca হৈছে দ্ৰৱত থকা অশুদ্ধিৰ ঘনত্ব (mg/l), V হৈছে দ্ৰৱৰ আয়তন (l)।
চিত্ৰ ১১ত নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেট স্ফটিকৰ বিশুদ্ধতা দেখুওৱা হৈছে। বিশুদ্ধতাৰ মান হ’ল ৩টা বৈশিষ্ট্যৰ গড় মান। ফলাফলত দেখা গৈছে যে বীজ সিঁচাৰ অনুপাত আৰু অশুদ্ধিৰ ঘনত্বই গঠিত নিকেল ছালফেট স্ফটিকৰ বিশুদ্ধতাক প্ৰত্যক্ষভাৱে প্ৰভাৱিত কৰে। অশুদ্ধিৰ ঘনত্ব যিমানেই বেছি সিমানেই অশুদ্ধিৰ শোষণ বেছি হয়, যাৰ ফলত গঠিত স্ফটিকবোৰৰ বিশুদ্ধতা কম হয়। কিন্তু অশুদ্ধিৰ ঘনত্বৰ ওপৰত নিৰ্ভৰ কৰি অশুদ্ধিৰ শোষণৰ ধৰণ সলনি হ’ব পাৰে আৰু ফলাফলৰ গ্ৰাফত দেখা গৈছে যে স্ফটিকৰ দ্বাৰা অশুদ্ধিৰ সামগ্ৰিক শোষণৰ বিশেষ পৰিৱৰ্তন নহয়। ইয়াৰ উপৰিও এই ফলাফলসমূহেও দেখুৱাইছে যে অধিক বীজ সিঁচাৰ অনুপাতে স্ফটিকবোৰৰ বিশুদ্ধতা বৃদ্ধি কৰিব পাৰে। এই পৰিঘটনা সম্ভৱ কাৰণ যেতিয়া গঠিত স্ফটিক নিউক্লিয়াছৰ বেছিভাগেই নিকেল নিউক্লিয়াছত কেন্দ্ৰীভূত হয়, তেতিয়া নিকেলৰ ওপৰত নিকেল আয়ন জমা হোৱাৰ সম্ভাৱনা বেছি হয়। ২৭
এই অধ্যয়নত দেখা গৈছে যে এমোনিয়াম আয়নে (NH4+) নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেট স্ফটিকৰ স্ফটিকীয়কৰণ প্ৰক্ৰিয়া আৰু স্ফটিকীয় ধৰ্মত যথেষ্ট প্ৰভাৱ পেলায়, আৰু স্ফটিকীয়কৰণ প্ৰক্ৰিয়াৰ ওপৰত বীজৰ অনুপাতৰ প্ৰভাৱো উন্মোচন কৰে।
২.৫ গ্ৰাম/লিটাৰৰ ওপৰৰ এমোনিয়ামৰ ঘনত্বত স্ফটিকৰ উৎপাদন আৰু স্ফটিকৰ বৃদ্ধিৰ হাৰ হ্ৰাস পায়। ২.৫ গ্ৰাম/লিটাৰৰ ওপৰত এমোনিয়ামৰ ঘনত্বত স্ফটিকৰ উৎপাদন আৰু স্ফটিকৰ বৃদ্ধিৰ হাৰ বৃদ্ধি পায়।
নিকেল দ্ৰৱত অশুদ্ধি যোগ কৰিলে SO42− ৰ বাবে NH4+ আৰু [Ni(6H2O)]2− আয়নৰ মাজত প্ৰতিযোগিতা বৃদ্ধি পায়, যাৰ ফলত সক্ৰিয়কৰণ শক্তি বৃদ্ধি পায়। অধিক ঘনত্বৰ অশুদ্ধি যোগ কৰাৰ পিছত সক্ৰিয়কৰণ শক্তি হ্ৰাস পোৱাৰ কাৰণ হয় স্ফটিক গঠনত NH4+ আয়নৰ প্ৰৱেশ, যাৰ ফলত দুগুণ লৱণ (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O গঠন হয়।
অধিক বীজ সিঁচাৰ অনুপাত ব্যৱহাৰ কৰিলে নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেটৰ স্ফটিক উৎপাদন, স্ফটিক বৃদ্ধিৰ হাৰ আৰু স্ফটিক বিশুদ্ধতা উন্নত হ’ব পাৰে।
ডেমিৰেল, এইচ এছ, ইত্যাদি। লেটাৰাইট প্ৰক্ৰিয়াকৰণৰ সময়ত বেটাৰী গ্ৰেডৰ নিকেল ছালফেট হাইড্ৰেটৰ এন্টিছলভেণ্ট স্ফটিকীয়কৰণ। ছেপ্টেম্বৰ বিশুদ্ধকৰণ প্ৰযুক্তি, ২৮৬, ১২০৪৭৩। https://doi.org/10.1016/J.SEPPUR.2022.120473 (২০২২)।
ড'পেণ্ট হিচাপে যোগ কৰা এমিনো এচিডৰ সৈতে বৈশিষ্ট্য নিৰ্ণয়ৰ অধ্যয়ন। মেটাৰ। আজি Proc. ৯, ৬৬৯–৬৭৩। https://doi.org/10.1016/J.MATPR.2018.10.391 (২০১৯) ৰ দ্বাৰা প্ৰকাশিত।
বাবাহমাদি, ভি., ইত্যাদি। গ্ৰেফিন অক্সাইডৰ ওপৰত পলিঅ'ল-মধ্যস্থতাকাৰী প্ৰিন্টিঙৰ সৈতে বস্ত্ৰ পৃষ্ঠত নিকেলৰ আৰ্হিৰ বিদ্যুৎ নিক্ষেপ। জাৰ্নেল অৱ ফিজিকেল এণ্ড কেমিকেল ইঞ্জিনিয়াৰিং অৱ কলয়ডাল ছাৰ্ফেচ 703, 135203. https://doi.org/10.1016/J.COLSURFA.2024.135203 (2024)।
ফ্ৰেজাৰ, জে, এণ্ডাৰছন, জে, লাজুয়েন, জে, ইত্যাদি। “ইলেক্ট্ৰিক বাহনৰ বেটাৰীৰ বাবে নিকেলৰ যোগানৰ ভৱিষ্যতৰ চাহিদা আৰু নিৰাপত্তা।” ইউৰোপীয় সংঘৰ প্ৰকাশন কাৰ্যালয়; (২০২১)। https://doi.org/১০.২৭৬০/২১২৮০৭
হান, বি, বকমেন, অ', উইলছন, বি পি, লুণ্ডষ্ট্ৰম, এম আৰু লৌহি-কুলটানেন, এম. শীতল কৰাৰ সৈতে বেচ স্ফটিকীয়কৰণৰ দ্বাৰা নিকেল ছালফেটৰ বিশুদ্ধকৰণ। কেমিকেল ইঞ্জিনিয়াৰিং টেকন'লজি ৪২(৭), ১৪৭৫–১৪৮০। https://doi.org/10.1002/CEAT.201800695 (২০১৯) ৰ দ্বাৰা প্ৰকাশিত।
মা, ৱাই আৰু অন্যান্য। লিথিয়াম-আয়ন বেটাৰী সামগ্ৰীৰ বাবে ধাতুৰ লৱণ উৎপাদনত বৰষুণ আৰু স্ফটিকীয়কৰণ পদ্ধতিৰ প্ৰয়োগ: এটা পৰ্যালোচনা। ধাতু। ১০(১২), ১-১৬। https://doi.org/10.3390/MET10121609 (২০২০)।
মাছালভ, ভি এম, ইত্যাদি। স্থিৰ অৱস্থাৰ উষ্ণতাৰ গ্ৰেডিয়েণ্ট অৱস্থাত নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেট (α-NiSO4.6H2O) একক স্ফটিকৰ বৃদ্ধি। স্ফটিকবিজ্ঞান। ৬০(৬), ৯৬৩–৯৬৯। https://doi.org/10.1134/S1063774515060206 (২০১৫) ৰ দ্বাৰা প্ৰকাশিত।
চৌধুৰী, আৰ আৰ ইত্যাদি। α-নিকেল ছালফেট হেক্সাহাইড্ৰেট স্ফটিক: বৃদ্ধিৰ অৱস্থা, স্ফটিকৰ গঠন আৰু ধৰ্মৰ মাজৰ সম্পৰ্ক। JApCr. ৫২, ১৩৭১–১৩৭৭। https://doi.org/10.1107/S1600576719013797ফাইল (২০১৯)।
হান, বি, বকমেন, অ, উইলছন, বি পি, লুণ্ডষ্ট্ৰম, এম আৰু লৌহি-কুলটানেন, এম. বেচ-কুল্ড স্ফটিকীয়কৰণৰ দ্বাৰা নিকেল ছালফেটৰ বিশুদ্ধকৰণ। কেমিকেল ইঞ্জিনিয়াৰিং টেকন'লজি ৪২(৭), ১৪৭৫–১৪৮০। https://doi.org/10.1002/ceat.201800695 (২০১৯) ৰ দ্বাৰা প্ৰকাশিত।